Уровень жидкости по мениску

При проведении объёмно-аналитических измерений в титриметрии применяется специальная мерная посуда: мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры и пробирки. Работа с ней требует определённых навыков и умений. Для получения правильных результатов в объемном анализе все операции необходимо выполнять очень тщательно, используемая посуда должна быть чистой и соответствовать целям и задачам проводимых измерений.

Мерные колбы

Мерные колбы - этот тонкостенные плоскодонные круглые сосуды с длинным узким горлышком, на котором нанесена метка в виде тонкой кольцевой черты. Они бывают разной вместимости: от 25 мл до 2 л (рис. 3).

Рис. 3. Мерные колбы

Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точной концентрации (т.е. стандартных растворов), а также для разбавления уже имеющихся растворов до указанных объёмов.

Сухие навески (в том числе содержимое фиксаналов) или имеющийся раствор (при его разбавлении) вносят в мерную колбу через воронку, смывая затем остаток вещества с воронки (и ополаскивая ампулу фиксанала) дистиллированной водой (рис. 4).

Рис. 4. Приготовление рабочего раствора из фиксанала

Для растворения внесённого вещества в колбу добавляют дистиллированную воду (примерно до половины её объёма). Вращательными движениями содержимое колбы тщательно перемешивают, пока не образуется однородный раствор. После этого добавляют через воронку очередную порцию воды, пока уровень жидкости не станет ниже круговой метки на горлышке колбы на 3-5 мм. Затем оставшуюся часть воды добавляют по каплям и доводят объём раствора точно до метки. Для правильного измерения объёма жидкости в мерной колбе (и в другой мерной посуде) необходимо, чтобы глаз наблюдателя и круговая метка на её горлышке находились в одной и той же горизонтальной плоскости (рис. 5).

Рис. 5. Отсчет уровня жидкости в сосуде при разных положениях глаза
2 - правильное положение глаза, 1, 3 – неправильное

Объём прозрачных жидкостей отмеривают по нижнему краю их мениска (который должен совпадать с круговой меткой колбы), а интенсивно окрашенных (например, раствор KMnO₄) – по верхнему.

Хранить полученный раствор в мерной колбе не рекомендуется. После приготовления его необходимо перенести в предназначенный для этих целей стеклянный сосуд, снабжённый хорошо притёртой стеклянной пробкой.

Пипетки

Пипетки предназначены для отбора небольших, точно отмеренных объёмов жидкости, и переноса их из одного сосуда в другой. Различают пипетки Мора, градуированные пипетки и автоматические пипетки, называемые иначе пипеточными дозаторами(рис. 6, 10).

Рис. 6. Пипетки: а – простая (пипетка Мора); б - градуированная.

Пипетки Мора представляют собой стеклянную трубочку с оттянутым носиком и с расширением в средней части. Они предназначены для отбора строго определённого объёма жидкости, который цифрой указан на одной из стенок расширения.

Градуированные пипетки предназначены для отмеривания различных небольших объёмов жидкости с помощью шкалы, нанесённой на их стенку. Они тоже представляют собой стеклянные трубки с оттянутым носиком.

Для отбора пипеткой Мора и градуированной пипеткой необходимого объёма жидкости и переноса его в другой сосуд поступают следующим образом:

1. На горлышко пипетки насаживают резиновую грушу, сжимают её до должного удаления воздуха. Затем пипетку помещают в сосуд с отбираемым раствором (как можно глубже, вплоть до касания носиком пипетки дна сосуда), отпускают грушу и ждут пока уровень жидкости в пипетке не поднимется на 3-4 см выше верхней нулевой отметки.

2. Снимают грушу. Быстро закрывают верхнюю часть пипетки (или её горлышко) указательным пальцем и, удерживая саму пипетку большим и средним пальцами, быстро достают её из сосуда с раствором (рис. 7).

Рис. 7. Как следует (а), и не следует (б) держать пипетку

Держа пипетку вертикально над поверхностью раствора, ослабляют нажим указательного пальца на её горлышко, так чтобы жидкость медленно падала из носика пипетки в раствор, пока нижняя часть её мениска (или верхняя, если раствор интенсивно окрашен) не сравняется с верхней нулевой меткой на стенке пипетки. После этого нажим на горлышко пипетки быстро усиливают до полного прекращения истечения жидкости (рис. 8).

Рис. 8. Положение пипетки при установлении мениска на уровне черты

Для удаления капли жидкости, оставшейся на внешней стороне носика пипетки, касаются им внутренней стенки сосуда с отбираемым раствором.

3. Пипетку переносят в другой сосуд (чаще всего в колбу для титрования) и, ослабив нажим указательного пальца, дают из неё вытечь нужному объёму жидкости (рис. 9 ).

Рис. 9. Выливание раствора из пипетки

В последнее время всё более широко применяются пипеточные дозаторы или автоматические пипетки. Это специальные устройства, которые позволяют точно отобрать нужный объём жидкости из раствора с помощью простого нажатия на кнопочное устройство, находящееся в их верхней части (рис.10).

Рис. 10. Пипеточный дозатор

Необходимый для отбора переменный объём жидкости устанавливается с помощью цифрового дисплея, расположенного на рукоятке пипетки. Перед работой с пипеточным дозатором необходимо внимательно прочитать инструкцию по его эксплуатации. Данные устройства являются более удобными по сравнению с пипетками Мора и градуированными пипетками, они позволяют быстрее осуществлять отбор заданного объёма жидкости и к настоящему времени превалируют в повседневной практике научных и исследовательских лабораторий. Единственным недостатком пипеточных дозаторов является их гораздо более высокая стоимость по сравнению с обычными стеклянными пипетками.

Бюретки

В титриметрии бюретки используются для постепенного прибавления с регулируемой скоростью одного раствора к другому с последующим измерением общего объёма расходованной при этом жидкости. Таким образом, с помощью бюреток непосредственно осуществляется сам процесс титрования.

Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала делений (рис. 11).

В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25 – 50 мл (с ценой деления 0,1 мл). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 мл (с ценой деления 0,01 мл). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 - деревянный штатив; 2 - микробюретка; 3 - трубкадля заполнения бюретки жидкостью; 4 - воронка; 5 - краны.

На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис.11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис.11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным концом. Нажимая большим и указательным пальцами резиновую трубку возле шарика, образуют внутри узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).

У бюреток, снабжённых краном, кран смазывают очень тонким слоем вазелина, следя за тем, чтобы вазелин не попал в канал крана.

Перед титрованием бюретку нужно подготовить в работе. Для этого её тщательно моют, ополаскивают несколько раз дистиллированной H₂O, а затем раствором, которым она должна наполняться. Бюретку закрепляют в штативе в вертикальном положении, заполняют с помощью воронки нужным раствором до 2/3 её объёма. В кране или резиновой трубке и в наконечнике не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы удалить их, нужно несколько раз быстро открыть и закрыть кран (зажим) и спустить жидкость сильной струёй.

В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с наконечником и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую кверху резиновую трубку и вытесняет из неё и наконечника весь воздух (рис. 13).

Рис. 13. Удаление воздуха из кончика бюретки

Убедившись в полном удалении воздуха, бюретку снова заполняют жидкостью – сначала выше нулевого деления, а затем, открыв кран либо зажим или надавив на шарик, точно до нулевого деления.

Отсчёты уровня светлых жидкостей производят по их нижнему мениску, а тёмных – по верхнему. При выполнении нескольких измерений в каждом из них все отсчёты делают аналогичным образом.

Проведение титрования

С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на листе белой бумаги под носиком бюретки (рис. 14).

Рис. 14. Положение колбы и бюретки при титровании

Нажимая большим и указательным пальцами левой руки на шарик бюретки, добавляют в колбу небольшими порциями второй раствор. При этом правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора.

Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли раствора из бюретки на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца реакции титрования. В этом случае раствор из бюретки начинают прибавлять по одной капле, каждый раз внимательно наблюдая окраску смеси в колбе.

После стойкого (неисчезающего) изменения окраски титрование прекращают и записывают показание объема жидкости в бюретке.

Первое титрование служит для ориентировочного установления объёма и при расчётах не используется. Титрование с тем же исходным объёмом раствора в колбе проводят ещё не менее трёх раз. Перед началом каждого нового опыта уровень жидкости в бюретке снова доводят до нулевой отметки.

Первую порцию жидкости при повторном титровании спускают из бюретки одномоментно (объём её должен быть немного меньше 0,5-1 мл) результата первого титрования. После этого дотитровывают раствор по каплям до наступления точки эквивалентности. По результатам нескольких измерений рассчитывают средний объём раствора, пошедшего на титрование.

При проведении химического эксперимента количество жидкости обычно определяют по её объему и известной плотности, а не взвешивают. Для измерения объема жидкости используют мерные цилиндры и мерные пипетки.

Измерение объема жидкости в мерном цилиндре. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, её наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет нужного деления.

Измерение объема жидкости мерной пипеткой. Для наполнения пипетки её нижний конец опускают в жидкость и втягивают жидкость при помощи груши. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки (не большим!), придерживая пипетку большим и средним пальцами. Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают. Если на конце пипетки будет капля жидкости, её нужно аккуратно удалить. Затем переносят пипетку в нужный сосуд, отпускают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение 5 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего вынимают пипетку. Никогда не следует выгонять остатки жидкости из пипетки выдуванием. Градуированной пипеткой можно отбирать не только один определенный объем жидкости, но и любой в пределах её объема. Жидкость набирают в пипетку до нужной метки (нижний мениск жидкости должен находиться на уровне метки) и выливают как обычно.

При обращении с пипетками нужно помнить, что пипетка при отборе жидкости всегда должна находиться в строго вертикальном положении; при установке нижнего мениска на уровне черты глаз наблюдателя должен быть расположен на одном уровне с меткой (метки на передней и задней части стенки должны при этом сливаться в одну).

Некоторые вопросы техники лабораторных работ

Во многих пособиях по технике лабораторных работ довольно детально описана процедура измерения заданного объема жидкости с помощью пипеток, бюреток, мерных колб. Несмотря на это, данная операция вызывает довольно много вопросов и разногласий даже среди бывалых химиков. Постараемся дать ответ на некоторые из них:

Можно ли набирать жидкость в пипетку, втягивая ее ртом? Обязательно ли пользоваться резиновой грушей?

Легко убедится, что втягивать жидкость в пипетку ртом значительно удобнее и быстрее, чем грушей, особенно если нужно много раз отмерить точный объем. Сейчас, правда, появились хорошие груши с 2 клапанами и специальные поршневые устройства для набора, но раньше, то их не было (да и ртом набирать все равно удобнее). Как известно, за всякое удобство приходится платить (а в данном случае – расплачиваться). Причем цена довольно значительно превышает полученные выгоды.

Во многих пособиях делаются оговорки, что ртом нельзя втягивать в пипетку ядовитые и летучие жидкости. Проблема состоит в том, что химик обычно именно с таковыми и работает. Кроме того, если вы привыкли втягивать в пипетку ртом дистиллированную воду, то потом появится большое искушение проделать ту же процедуру с растворами кислот, щелочей, солей тяжелых металлов или чего поопаснее.

Чем это грозит? Прежде всего – двумя вещами. Во-первых, существует большая вероятность попадания жидкости в полость рта. Особенно, при активной работе. Наиболее распространенная причина неприятностей – засасывание воздуха в пипетку во время набора. Случается это если пипетку (во время всасывания) поднять над поверхностью жидкости или если в результате набора упадет уровень жидкости в колбе. В пипетку попадает воздух, и содержимое пипетки выплескивается прямиком в рот. Кроме того, на обратный конец пипетки (который контактирует со слизистой рта) также может попасть набираемая жидкость. Например, когда вы положите пипетку с остатками жидкости на стол.

Во-вторых, довольно важно не вдыхать пары набираемой жидкости. Это очень распространенная ошибка. Ведь втягивать жидкость и не вдыхать ее пары довольно трудно. Особенно в случае больших пипеток.

Какие можно сделать выводы?

Приучите себя с самого начала набирать жидкости исключительно грушей. Даже если имеете дело с дистиллированной водой – иначе всасывать жидкости ртом войдет в привычку. И берегитесь паров кислот – для этого есть вытяжка.

К чему может привести несоблюдение этой рекомендации?

Сижу сейчас перед компьютером и в перерывах между набором статьи наблюдаю, как крошатся те зубы, которые еще остались. Первый зуб я потерял после того, как случайно набрал в рот сернокислотный раствор фосфата никеля с довольно высокой концентрацией H₂SO₄. Задумался, увлекся анализом. Хотел выполнить работу побыстрее. А в результате вышел из строя на два дня – пришлось "проведать" стоматолога. Кроме того, умудрился еще несколько раз набрать в рот растворы солей кобальта, цинка, меди. Втягивал ртом аммиак, конц. азотную и серную кислоты (правда, без последствий). Даже эти "подвиги" не идут ни в какое сравнение с тем, что делали коллеги. Приходилось видеть человека, который втягивал ртом хромовку, а в один прекрасный момент напился солей кадмия.

Но дело тут не только в наборе кислот пипетками. Абсолютное большинство людей, которые работают с летучими кислотами (HCl, HNO₃ CH₃COOH, HCOOH, аэрозоль H₂SO₄), имеют проблемы с зубами. Помните, что любые виды химических работ невозможны без хорошей вытяжки. Вернее возможны, но за счет вашего здоровья. А оно может оказаться не безграничным. Держитесь по дальше от людей, которые утверждают обратное.

Некоторые личности демонстративно нарушают ТБ, чтобы окружающие считали их не новичками, а опытными химиками. Но дело обстоит как раз наоборот – подобные действия вам совсем не добавят авторитета в глазах старших коллег. Период, отведенный человеку для сознательной творческой работы, весьма невелик – около 30-40 лет. И совсем не обязательно его сокращать, особенно, когда риск ничем не оправдан.

Как правильно отсчитывать уровень жидкости?

Во многих практикумах можно прочитать, что при отсчете объема жидкости глаз работающего должен быть на одном уровне с ее мениском (вогнутая поверхность раствора). Но как это достичь на практике? Хорошие пипетки, бюретки, а также любые мерные колбы имеют деления, которые нанесены вдоль всей окружности. В некоторых случаях вместо этого используют две шкалы: спереди и сзади. Так вот, если круговое деление, на котором лежит нижний край мениска, проецируется в линию, то глаз находится точно на уровне мениска (рис.1). Другими словами, нужно совместить ближний и дальний край одного и того же деления. В случае наличия двух шкал – их соответствующие деления тоже должны совмещаться. Если же глаз находится не на одном уровне с поверхностью жидкости, то мы видим одновременно ближний и дальний край одного и того же деления.

Как правило, объем жидкости отмечают по нижнему уровню мениска (рис.2), но если жидкость непрозрачна (раствор перманганата или йода) используют верхний уровень мениска.

Рис. 1

Рис. 2

Рис. 3
Рис. 4-1
Рис. 4-2

Хотелось бы обратить внимание, что пипетки бывают разными. Пипетки Мора (рис. 3) имеют одно деление и рассчитаны на измерение только определенного объема, например, 5 мл. Не трудно догадаться, что ни 3 ни 4 мл отмерить такими пипетками не удастся. Соответственно среди химиков они не пользуются особым уважением.

Значительно более удобны градуированные пипетки. С их помощью можно отмерять разные объемы жидкостей, но и тут есть свои нюансы. Во всех хороших пипетках максимальная емкость соответствует полному опорожнению всей пипетки. Такие пипетки часто называют пипетками на полный слив. На рис. 4-1 показана пипетка на полный слив (объем – 10 мл). Однако, еще в советские времена были придуманы "шедевры" (рис. 4-2), в которых полная емкость пипетки соответствует ее нижнему делению (пипетки на неполный слив). Если дрогнет рука и жидкость опустится ниже последнего деления – это уже передозировка. Нетрудно догадаться, что работать такими пипетками не только неудобно, но и весьма накладно.

Обязательно ли пользоваться при титровании микробюреткой?

Для достижения хорошей точности титрования микробюретки просто необходимы. Обыкновенные бюретки на 25-100 мл. служат в основном для технических анализов или учебных целей. Их точность (0.05-0.1 мл) для целого ряда работ является довольно грубой. Но как быть, если микробюретки под рукой нет, а необходимо провести титрование с точностью измерения объема 0.01-0.02 мл? Ответ довольно прост: химика выручит старая добрая пипетка. Ее с успехом можно использовать вместо микробюретки.

Техника титрования внешне проста. В правой руке вы держите колбу с титруемым раствором, в левой – пипетку из которой постепенно добавляете титрант. При этом не стоит забывать о перемешивании содержимого колбы и необходимости держать пипетку вертикально. На практике такой способ титрования требует навыков, но все приходит со временем.

В ряде случаев пипетку закрепляют в штатив, соединяют ее с пустым шприцом (резиновая трубка, шприц тоже закреплен), а поршень шприца плавно двигают с помощью винтового механизма.

Неприятным обстоятельством является то, что обычно объем капли составляет около 0.04 мл. Уменьшить его можно двумя способами. 1) Сделать носик бюретки (пипетки) гидрофобным, окунув его в расплавленный парафин и выдув избыток жидкости. 2) В конце титрования (вблизи точки эквивалентности) не капайте титрант напрямую в раствор, а прикасайтесь каплей, которая свисает с отверстия пипетки к колбе. При этом капля прилипнет к поверхности колбы, не успев сформироваться. Далее ее смывают в титруемый раствор (с помощью промывалки).

Как довести объем воды в мерной колбе "до метки"?

Эффективность данной процедуры в значительной мере зависит от сноровки. С самого начала полезно потренироваться, используя обыкновенную воду. Если у вас слишком часто возникают "переливы", добавляйте последние порции воды с помощью пипетки или капельницы. Если же вы добавили лишнюю воду (выше метки) в колбу с важным образцом, то существует несколько способов. Мерную колбу можно поставить в термостат, чтобы жидкость упарилась ниже метки, охладить ее до комнатной температуры (не менее 10-ти часов) и со второй попытки довести раствор до метки. В некоторых случаях лишнюю воду быстро отбирают с помощью пипетки. Но при работе с окрашенными растворами четко видно, что при этом теряется и анализируемое вещество. Допустимо такое или нет – зависит от требований к точности анализа.

Работа с пипетками. Пипетки бывают различных видов: стеклянные пипетки Мора, стеклянные и автоматические градуированные пипетки. Пипетки применяют для отмеривания различных объемов жидкости. В данной работе пипетки используют для отмеривания объема титруемого раствора.

Для наполнения стеклянной пипетки жидкостью к ней присоединяют резиновую грушу. Грушу сдавливают, нижний конец пипетки опускают в жидкость и разжимают грушу. Жидкость заполняет пипетку. Вынимают нижний конец пипетки из жидкости. Снимают грушу и быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, не давая жидкости вытекать. Держа пипетку строго вертикально, поднимают ее так, чтобы метки оказалась на уровне глаз, затем понемногу ослабляют нажим пальца на верхнее отверстие пипетки, чтобы жидкость медленно вытекала. В тот момент, когда нижняя часть мениска опустится до нужной метки, опять плотно закрывают пальцем верхнее отверстие пипетки. Затем нижний конец пипетки помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, подняв палец, дают жидкости свободно вытечь из пипетки. Отобрав очередную порцию раствора, пипетку ставят в штатив. По окончании работы пипетку тщательно промывают проточной водой, ополаскивают дистиллированной водой и помещают в специальный штатив.

При работе с автоматическими пипетками используют пластиковые наконечники. На нижний конец пипетки надевают наконечник, большим пальцем вдавливают поршень до первого упора, помещают наконечник в жидкость и отпускают поршень. Жидкость заполняет наконечник. Затем наконечник помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, надавливают на поршень большим пальцем до второго упора. Жидкость струей выбрасывается из наконечника.

Каждый раствор берется своей пипеткой. Если во время выполнения определенного анализа приходится отбирать пипеткой один и тот же раствор несколько раз, то промывать пипетку или менять наконечник не нужно.

Подготовив бюретку и установив уровень жидкости немного выше нулевой черты, вынимают маленькую воронку, при помощи которой наполнялась бюретка, и доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой черты. Воронку ставят на фильтровальную бумагу, чтобы не загрязнить ее посторонними веществами.

Для удобства отсчета за бюретку помещают лист белой бумаги, чтобы деления были лучше видны. Поверхность жидкости в бюретке представляется широкой вогнутой линией – мениском (рис.3.1). Отсчет проводится по нижнему краю мениска, при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска.

Рис. 3.1. Отсчет объема жидкости в бюретке.

Наиболее часто употребляют бюретки вместимостью 25 или 50 мл. Бюретки калибруются в мл и десятых их долях. Нулевое деление помещается вверху бюретки. Хотя каждое, деление бюретки соответствует 0,1 мл, объем жидкости необходимо измерять с точностью до 0,03 мл (рис. 3.1). Если титрование ведется из бюретки вместимостью 50 мл, то точность отсчета будет равна 0,05 мл.

Объем расходуемого на титрование раствора не должен превышать вместимость одной бюретки (рекомендуется расходовать примерно 20-30 мл раствора).

Окончив титрование записывают объем раствора, затраченного на титрование. При окончании титрования оставшийся раствор выливают из бюретки. После этого бюретку тщательно моют водой и ополаскивают дистиллированной водой. Наполняют бюретку до самого верха дистиллированной водой и закрывают сверху перевернутым маленьким стаканом или пробиркой для предотвращения попадания пыли.

Мерные колбы. Мерные колбы используют для разбавления анализируемого раствора до определенного объема, а также для приготовления титрованных растворов (рис. 3.2). Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка. Наполняют мерную колбу сначала через воронку, а под конец при помощи пипетки, жидкость из которой приливают по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки. После доведения объема раствора до метки колбу закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.

Лабораторная работа № 4

Тема: Изучение видов мерной посуды, правил работы с ней

Цель: научиться работать с мерной посудой в соответствии с ее назначением.

Общие положения

И методика выполнения работы

Объем жидкостей определяют так называемыми мерами вместимости — измерительными сосудами, к числу кото­рых относятся калиброванные цилиндры, мензурки, про­бирки, колбы, бюретки, пипетки.

Мерная посуда, изготовленная из стекла относится к наиболее распространенным и старым устройствам, име­ющим многолетний опыт эксплуатации. Стеклянная мер­ная посуда обладает рядом достоинств, делающих их не­заменимыми в лабораторной работе — это удобство опти­ческого и визуального контроля; легкость и простота отмеривания по градуировке, нанесенной на стекле; про­стота обработки (мытье, стерилизация); относительная де­шевизна.

Для мер вместимости характерны два вида калибров­ки: на наливание и выливание. Мерная посуда на выли­вание калибруется по количеству вылитой, из них воды. В посуде, калиброванной на наливание, объем вылитой из нее воды будет несколько меньшим, поэтому для отмери­вания точного объема раствора с его последующим выли­ванием, такая посуда непригодна.

1. Изучите основные виды мерной посуды и зарисуйте изученные образцы

Ø Цилиндры

Мерные цилиндры — цилиндрической формы сосуды с нанесенной градуировкой. Мерные цилиндры могут быть калиброваны на наливание и выливание. Цилиндры выпускаются на объемы 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 мл, с носиком или пришлифованной пробкой.

Ø Мензурки

Мензурки представляют собой со­суды конической формы с носиком для более удобного сливания жид­костей. Мензурки выпускаются на объем от 50 до 1000 мл (рис. 30).

Шкала у цилиндров и мензурок оцифрована снизу вверх.

Ø Градуированные мерные пробирки

К мерной стеклянной посуде относятся и градуированные пробирки. Центрифужные градуированные пробирки выпускаются на объем 10 мл. Градуированные центрифужные пробирки служат для одновременного определения объема осадка и надосадочной жидкости после центри­фугирования. Разновидностью гра­дуированных центрифужных про­бирок являются пробирки с нор­мальным шлифом. Такие пробирки используются в исследованиях летучими жидкостями или в условиях, требующих герметизации жидкостей.

Ø Мерные колбы

Мерные колбы применяются для приготовления раство­ров точной концентрации. Мерные колбы могут быть ка­либрованными на выливание или на наливание. Суще­ствуют мерные колбы, которые имеют сразу две калиб­ровки; на горловине таких колб имеются две отметки — нижняя соответствует объему на наливание, верхняя рис­ка — отмеряемому объему на выливание.

Наиболее распространены колбы мерные шаровидные и грушевидные. Наиболее удобны колбы с при­шлифованными стеклянными пробками, облегчающими пе­ремешивание.

Объем жидкости в милли­литрах указывается на расширенной части колбы или на горловине, там же простав­ляется и температура, при которой калибрована колба. Объем, до которого нужно наполнять жидкостью, огра­ничен специальной круговой меткой на горле колбы.

Правила работы с мерными колбами:

Для приготов­ления раствора заданной кон­центрации определенное ко­личество вещества в твердом или жидком состоянии вно­сят через воронку в сполос­нутую дистиллированной во­дой (или соответствующим растворителем) мерную колбу, наполняют ее не более, чем на 1/2 объема водой (или ра­створителем) и тщательно перемешивают до полного ра­створения вещества. Затем добавляют необходимый ра­створитель почти до кольцевой отметки, не доходя до нее 0,3—0,5 см. Колбу помещают на ровную поверхность и доводят объем по каплям из пипетки, так чтобы нижний мениск жидкости соприкасался с кольцевой отметкой. Кол­бу закрывают пробкой и производят перемешивание ра­створа путем многократного переворачивания колбы. Мер­ные колбы не предназначены для хранения растворов. Сразу после приготовления раствор переливается в под­ходящую склянку, а колбу следует вымыть и убрать на место.

Нельзя производить отмеривание растворов, резко от­личающихся по температуре от температуры калибров­ки, так как это может вызвать значительную ошибку в измерениях. При приготовлении точных растворов не сле­дует держать колбу за расширенную часть, так как под влиянием тепла руки происходит нагревание жидкости и колбы, что тоже приводит к погрешностям в измерениях.

Предназначаются бюретки для отмеривания точных объе­мов жидкости при титровании и других операциях. Бю­ретки бывают разнообразных объемов и конструкций. Калибрируются бюретки только на выливание.

Простейшие бюретки (прямые, без крана с оливой) пред­ставляют собой стеклянные трубки, на наружной стенке которых сверху вниз нанесена градуировка. Нижняя мет­ка определяет вместимость, которая чаще всего соответ­ствует 10, 25, 50, 100, 200 мл. Верхний конец таких бюреток открытый, а нижний заканчивается оливой. На оливу надевается резиновая трубка, в которую предвари­тельно вставлена стеклянная бусина. На свободном конце резиновой трубки укрепляется наконечник с оттянутым концом. Вместо бусины можно использовать металличес­кий зажим (рис. 33). Разжимая зажим или оттягивая ре­зиновую трубку на бусине, создают просвет в трубке и жидкость вытекает из бюретки.

Распространенным типом бюреток являются бюретки с краном. При работе с такими бюретками следует прове­рить работу крана. Если он дает течь, можно смазать пришлифованные поверхности крана смазкой для герметизации или вазелином.

Образцы бюреток (с краном, с боковыми отводами и микробюретка)

Правила работы с бюретками:

Бюрет­ку укрепляют строго вертикально в лап­ке штатива. Кран или зажим затвора дол­жны быть с правой стороны. Бюретку за­полняют жидкостью через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воз­духу возможность свободно выходить из бюретки. В бюретке не должно оставать­ся пузырьков воздуха.

Чтобы заполнить носик у бескрановых бюреток, необходимо загнуть резиновую трубку под острым углом и, оттянув ее на бусине или освободив немного зажим, слить некоторое количество жидкости, вместе с которой вытеснится и пузырек воздуха.

В бюретке с краном воздушный пузы­рек можно удалить быстрым опусканием жидкости. Если этот способ не дает эф­фекта, нужно открыть спускной кран, сливной конец бю­ретки опустить в стаканчик с раствором, а через верхний конец насосать немного жидкости в бюретку с помощью резинового баллончика — при этом пузырек поднимется кверху.

Закрыв кран или зажим, наполняют бюретку сверху приблизительно на 1 см. выше нулевого деления. Затем осторожно спускают жидкость точно до нулевой отметки. Уровень жидкости устанавливают для прозрачных раство­ров по нижнему мениску, для мало прозрачных или ин­тенсивно окрашенных жидкостей — по верхнему. При ус­тановлении положения мениска глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.

Отмеривание жидкости производят всегда от нулевого деления. Отсчет показаний проводят после того, как ра­створ стечет со стенки и точно установится уровень жид­кости. Рекомендуется делать отсчет не раньше, чем через 30 сек. после сливания раствора.

Для повышения точности отсчета можно применить простое приспособление — подвижный визир. Для его из­готовления берут квадратный кусок ватмана размером 70x70 мм. Немного отступя от верхнего и нижнего краев делают две прорези, достаточные для того, чтобы надеть бюретку, и закрашивают наполовину черной тушью.

Пипетки предназначены для точного отмеривания относительно небольших объемов водных растворов и жидкостей, близких по вязкости в воде. Пипетки представляют собой стеклянные трубки различного диаметра прямые и с рас­ширениями посредине грушевидной, шарообразной, ци­линдрической формы. Нижний конец пипеток слегка от­тянут для того, чтобы жидкость стекала из нее не очень быстро. На расширенной или верхней части пипетки ука­зывается номинальная вместимость (в мл) и температура, при которой производилась калибровка. Пипетки обычно калибруют на выливание.

Правила работы с пипетками:

Пипетку вертикально опускают в склянку с раствором, придерживая правой рукой. В левую руку берут резиновый баллончик. Сжав баллон­ чик, прижимают его открытую часть к верхнему концу пипетки. Медленно разжимая резиновый бал­лончик, насасывают жидкость в пипетку выше нулевой отметки на 1,5—2 см. Баллончик убирают, а отверстие пипетки быстро закры­вают указательным пальцем. Ослаб­ляя напряжение пальца, немного приоткрыв отверстие пипетки, медленно спускают жидкость, подводя нижний мениск к нулевой отметке. Чтобы точно установить уровень жидкости на нужной отметке, пипетку нужно держать на уровне глаз. Правильное положение пипетки показано на рис. 37. Усилив нажим пальца, прекращают вытекание жидкости. Кончиком пипетки касаются стенок сосуда, из которого набирают жидкость, чтобы сбить капельки ра­створа на внешней поверхности пипетки. Спускают жид­кость из пипетки по стенке сосуда. Не допускается выду­вать оставшиеся капли из пипетки, так как при калиб­ровке

учтен объем жидкости, остающийся в носике.

Обычные пипетки с расширениями, называемые пипетками Мора, имеют кольцевую отметку, со­ответствующую отмеряемому объему. Такие пипетки калибруются на один какой-либо объем. Выпускаются пи­петки Мора вместимостью 1, 5, 10, 25, 50, 100 мл. Пипетки такого типа удобны при проведении серийных ис­следований, когда требуется много­кратное отмеривание какого-либо од­ного объема. Они встречаются в двух вариантах — калиброванные на пол­ный и неполный слив (с мертвым про­странством в нижней части). Пипет­ки, имеющие верхнюю и нижнюю от­метки более практичны в исполь­зовании, так как в случае поломки конца пипетки его можно снова от­тянуть, не изменяя объема пипетки. Начальный и конечный объемы в таких пипетках устанавливаются по нижнему мениску.

Градуированные пипетки с делениями предназначают­ся для отмеривания любого объема в пределах вместимос­ти пипетки (рис. 39)

Градуированные пипетки выпускаются на 1, 2, 5, 10 и 25 мл. В зависимости от цены деления такими пипетками можно отбирать жидкости с точностью до десятых и со­тых миллилитра.

Широкое распространение имеют пипетки, у которых градуировка доходит непосредственно до нижнего, слив­ного конца. У таких пипеток полный объем достигается при сливании всей жидкости.

Общие правила ухода за лабораторной посудой

При обращении с лабораторной посудой всегда следует придерживаться правил техники безопасности и санита­рии:

1. Вся химическая посуда раскладывается по ящикам и шкафам так, чтобы максимально исключить возможность битья стекла. При обращении со стеклянной посудой все­гда нужно помнить о хрупкости стекла.

2. Посуда должна храниться только чистой.

3. При выборе метода мытья нужно учитывать какими веществами загрязнена посуда.

4. При работе с ершиком следует следить, чтобы его нижним концом не пробить дно или стенки сосуда.

5. После мытья посуда промывается проточной водой и затем споласкивается 3—4 раза дистиллированной водой.

6. Для отмывания загрязнений всегда используют са­мый простой и дешевый способ.

7. Мытье посуды с опасными и токсичными веществами следует проводить в вытяжном шкафу.

Контрольные вопросы:

1. Перечислите известные вам виды мерной посуды.

2. Опишите виды мерной посуды, калиброванные на выливание и на наливание.

3. Опишите общие правила ухода за посудой.

4. Опишите правила работы с пипетками, бюретками, мерными колбами.

5. Произведите отмеривание 20 мл дистиллированной воды при помощи пипетки Мора.

6. Произведите отмеривание 100 мл дистиллированной воды при помощи мерного цилиндра.

7. Произведите заполнение бюретки дистиллированной водой

Список литературы:

1. Васильев, В. П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум: учебное пособие / В. П. Васильев, Р. П. Морозов, Л. А. Кочергина. – М.: Дрофа, 2006. – с.16-27.

2. Пустовалова, Л.М. Техника лабораторных работ / Л. М. Пустовалова, И. Е. Никанорова. – Ростов на Дону: Феникс, 2004. – с.32-53

Дата добавления: 2018-10-26 ; просмотров: 1312 ;